原子吸收光譜儀的維護和故障排除

一、原子吸收光譜儀的日常維護

1空心陰極燈的維護

1.1空心陰極燈如長期擱置不用，會因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點燃，所以每隔2~3個月應將不常用的燈點燃2~3小時，以保持燈的性能。

1.2  空心陰極燈使用一段時間以后會衰老，致使發光不穩，光強減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規定的最大工作電流下通電半個多小時。多數元素燈在經過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復，延長燈的使用壽命。

1.3  取、裝元素燈時應拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。

2氘燈的維護：

 不要在氘燈電流調節器處于很大值時開啟氘燈，以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉，以免影響其使用壽命。

3透鏡的維護：
   外光路的透鏡，不應用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉，千萬不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器，在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染，經常要檢查清洗。
4霧化燃燒系統的維護：

4.1全系統的維護：

   分析任務守成后，應繼續點火，噴入去離子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統中的任何微量樣品，溢出的溶液，特別是有機溶液滴，應予以清除，廢液應及時清倒。每周應對霧化燃燒器系統清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢都應清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應立即清洗，防止這些鹽類可能會生成不穩定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘，再噴丙酮5分鐘，然后再噴1%HNO3 5分鐘，最后再噴去離子水5分鐘。

4.2噴霧器的維護：

 如發現進樣量過小，則可能是毛細管被堵塞，若毛細管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續通壓縮空氣，并用手指輕彈動即可。若被溶質或其它物質堵塞，可點火噴純溶劑，如無改善，可用軟細金屬絲清除。若仍然不通，則應更換毛細管。
4.3霧化室的維護：

   霧化室必須定期清洗，清洗時可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后，應馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進廢液中，防止二次水封導致排液不暢。
4.4燃燒器的維護：

   燃燒器的長縫點燃后應呈現均勻的火焰，若火焰不均勻，長時間出現明顯的不規則變化──缺口或鋸齒形，說明逢被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄滅后，先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時用單面刀片沿縫細心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器，拆開清洗。

5.石墨爐的維護：
   石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保護平滑，清潔，保證兩者之間緊密聯接。如發現石墨錐有污垢要立即清除，防止隨氣流進入石墨管中，做成測量誤差，影響測試結果。石墨爐溫度的標定：可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標稱值與實際溫度之差。

6.自動進樣器的維護

6.1毛細管進樣頭的維護

  如毛細管進樣頭變臟，可吸取20%的HNO3清洗；如果嚴重彎曲或變形，用刀片割去損壞部分。

6.2注射器和沖洗瓶的維護

  經常檢查注射器有無氣泡，如有，則應小心清除；經常清洗沖洗瓶，保持沖洗瓶干凈。

7.其它

  經常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道，保證不泄漏；經常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500KPa（100psi），防止丙酮揮發進入管道而損壞儀器。

二、故障排除

  故障排除，首先應分析原因。儀器故障產生的原因和出現的現象是錯綜復雜的。必須小心觀察故障現象，認真檢測和細致地分析比較，才能找出故障所在。由于儀器型號繁多，結構、線路和功能差別較大，要詳細討論一起產生故障的原因和排除方法，必須針對具體儀器來分析，需參考廠家的儀器線路圖、說明書和維修手冊。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見的故障問題作簡要討論

(一)儀器顯示系統故障

1.電源顯示器不亮故障原因：電源進線斷路或接觸不良，保險管損壞，電源輸入線某處斷路。查處方法：用萬用表查出故障并修復。

2.顯示儀表突然波動故障原因：電網電壓變動太大，電子線路中個別元器件突然損壞；某處導線或接觸點斷路或短路；高壓控制失靈。

(二)光源系統故障

1.空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。查處方法；分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題；再進行換燈檢查。

2. 燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內惰性氣體不純。查處方法：在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理.

3.燈陰極口外發光或陰極內發生跳動的火花狀放電，故障原因：燈內惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質所致。查處方法:前種情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安電流直到火花放電停止，若無效則需換新燈。

4.氘燈不亮故障原因：氘燈電源系統出現故障；氘燈起輝電壓因長期使用而增高；氘燈壽命完結。查處方法：針對原因分別加以處理。

5 氘燈能量不夠故障原因：光欄小：光路未調好：波段不適：氘燈壽命終結。查處方法：加大光擋； 重調光路；換新燈。

    ( 三 ) 能量輸出方面的故障

1. 空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因 : 無負高壓 ; 空心陰極燈發光異常或位置不對 ; 波長不準 ; 燃燒器擋光 ; 單色器故障 ; 主機電路故障。 查處方法 : 第二、三、四種情況易查 , 第一、五、六種情況需按儀器說明書或維修手冊的規定逐一處理。

2. 輸出能量過低故障原因 : 燈能量弱 ; 光路調整不佳 ; 透鏡或單色器內光學元件被污染 ; 波長不準 ; 放大線路增益下降 ; 光電倍增管衰老 。 查處方法 : 如果是全波段內能量普遍降低 , 應檢查光電倍增管是否衰老和負高莊是否正常 ; 如果能量低與波長有關 , 除察看光學元件有無污染外 , 還應檢查單色器光學系統有無機械位置變化 ; 如果是因波長示值錯亂 , 應重新校正波長 ; 如果是線路增益問題 , 需按照維修手冊規定進一步查因處理。

3. 工作時能量顯示不變化故障原因 : 主機電路中前置放大器連接有問題 ; 主放大器異常。查處方法 : 檢查前置放大器連線及運算放大器 ; 按維修手冊的要求調整電位器。

4. 擋光時能量不為零故障原因 : 前置放大器組件或主放大器組件失調或損壞。查處方法 : 用數字表監測前置放大器輸出 , 擋光時調整印制板上的電位器 , 使能量指示為零 , 或更換主放大器上的運算放大器。

〈四 〉 吸收信號方面的故障

 1. 零點不對故障原因 : 空心陰極燈衰老 , 強度太弱 , 波長調節不準 ; 石英窗口和聚光鏡表面污染 ; 雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法 : 針對具體原因作相應處理 ; 帶有自動凋零裝置的儀器 , 若按下按鈕 , 數字顯示不在 (0.000 ± 0.002)A, 可調整自動調零電路的調整點置零 , 也可采用燃燒器擋光使 儀器輸出 10mV, 數字顯示吸光度不等于1.000時, 可調整數字顯示板電路的調整點使吸光度為 1.OOO。

2.靜態基線漂移故障原因 : 光源系統和檢測系統故障。查處方法 : 首先 查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠 , 儀器通電去潮 , 一段時間后儀器穩定性會逐 漸正常。查明儀器單獨 " 地線 " 是否良好 , 儀器的“地線”( 與佼器外殼接通 ) 不能與“中線”共用。任何電磁感應都會使儀器產生漂移。 用示波器檢查“同步解調控制電路”檢測點的波形 , 并與標準波形比較 , 如果波形異常 , 應調整使之正常。同步解調控制的波形微小變化 , 都可以使儀器產生漂移。元素燈和燈電源的穩定性 , 負高壓電源的穩定性等 , 都可能導致基線漂移。若是電源問題 , 應按維修尋冊加以處理。

3. 點火基線漂移故障原因 : 靜態基線漂移 ; 原子化系統故障。查處方法 : 排除靜態基線漂移 ; 檢查吸液毛細管有無堵塞和“氣泡”，廢液排泄是否暢通和霧 室內有元積水。氣源壓力不穩和燃燒器預熱不夠均會引起漂移。當然波長調不準也會導致漂移。應針對具體情況，分別加以處理。

    4. 噪聲大、讀數不穩 故障原因 : 光源系統、原子化系統、分光系統和檢測系統發生故障。查處方法 : 首先區分故障是來源于原子化系統還是電檢測系統。 通過點燃火焰吸噴“純水”和不點火的情況比較 : 據基線穩定度就可判明。

如果判斷出故障來源于原子化系統 , 還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩 , 可通過吸噴“純水”和調節噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失 , 否則 , 噪聲可能主要來自火焰。可調整燃助比、燃燒器高度和穩定氣源壓力來觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統噪聲的主要來源。

 如果判斷故障主要來源于電檢測系統 , 需先區分出主來自燈電源還是檢測系統。可使用合格的銅燈 , 讓儀器和燈充分預熱 , 切斷人射光 , 考察此時的噪聲電平。若正常 , 則故障來自燈電源或元素燈。再進一步檢查燈電源 , 或換新燈檢查。

如果否定出自燈或燈電源 , 則需進一步檢查單色器系統和檢測系統。 故障現象隨波長而變化 , 則可判斷故障主要來自單色器系統。對于雙光束儀器與 如果增加燈電流 , 基線漂移增大 , 說明單色， 器兩束光不匹配。單色器內部的雜散光、光柵及其光學元件表面積聚灰塵、污穢 , 均能使噪聲電平增大。

    檢測素統是噪聲主要來源之一。需使用萬用表和示波器，先查清故障是來自電源供應還是光電倍增管或線性電路。

    檢查噪聲故障是件難度較大的工作 , 故障現象有時是多部分多因素的疊加綜合 , 但通過耐心細致的分析、比較、檢查，也量可以“確癥”和排除的。

讀數不穩定表示吸收信號上疊加有較大的噪聲。這對測定是不利的。導致讀數不穩的原因主要來自原子化系統，吸液毛細管堵塞 , 霧化器霧口腐蝕， 霧化室內積廢液 , 空氣和乙炔不純或壓力不穩 , 試液基體濃度過太 , 有沉淀和夾雜物 , 燃燒器縫口沉積有炭和無機鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形 , 所有這些情況均影響讀數穩定性。應針對具體問題加以檢查排除。

( 五 ) 靈敏度和檢出限方面的故障

    1. 靈敏度低故障原因 : 儀器工作條件不是最佳 ; 毛細管和節流嘴相對位置和同心度不佳 ; 撞擊球位置不佳 ; 霧化室內積廢液 ; 元素燈質劣 ; 線路增益下降 ; 光學元件積灰塵污穢。查處方法 : 按說明書和維修手冊提供的方法 , 逐一查找原因加以改進處理。

2. 檢出限值偏離故障原因 : 導致靈敏度低的諸項故障 ; 造成噪聲過大和讀數不穩的各項故障。查處方法 : 綜合上述有關方法查處故障。